적정을 위한 10 가지

 

1. 자동 적정 장치 선택

수동적정기에서 자동적정기로 전환 시 이점

v 정확도와 정밀도 향상

v 적정제의 안전한 취급

v 사용 편의성 및 실험 효율 증대

v 자동화된 계산 및 자동 데이터 로그 획득

v 적정실험을 외부에 위탁할 필요없이 자동 적정기를 통해 직접 수행가능. 시간과 비용 절약 및 신속한 결과 도출

2. 시간을 절약하기 위한 사전 프로그램

수동 적정에서 자동 적정으로 전환하여 수행하는 것은 종종 간단한 일회성 작업인 경우도 있지만, 미리 프로그램된 실험법(method)을 복사, 공유 및 향후 적정 수행 시 사용할 수 있다. 미리 프로그램된 실험법을 사용하거나 수동 적정의 파라미터를 적정기에 입력하여 사용할 수 있고, 이 두 가지 방법 모두 수행하는데 불과 몇 분 정도가 소요된다.

 

3. 적정제 표준화

시간이 지남에 따라 표준 적정제 시약은 변질되어 농도가 바뀔 수 있다. 정확도를 높이려면 정기적으로 적정제를 표준화하여 정확한 농도를 결정해야 한다. 적정제를 표준화하는 것은 일반적으로 매 주 진행하는 것을 권장하며, 원하는 정확도와 적정제의 안정성에 따라 표준화 시행 주기를 정할 수 있다.

 

4. 올바른 pH 전극 선택

적정에 사용되는 pH 전극은 크고 작은 pH 변화에 신속하게 반응하고 안정적이며 정확해야 한다. 빠르고 정확한 pH 전극은 신속하고 정확한 pH 적정 결과를 가져오므로 적합한 전극을 선택하는 것이 중요하다.

5. 최적의 정확도를 위해 pH 보정

산/염기 시료를 적정할 때 하루에 한 번 pH 전극을 보정하는 것이 좋다. 보정 안정성에 대해 의심이 된다면 종말점 pH에 가까운 pH 버퍼 표준용액의 pH 값을 측정해 봅니다. 버퍼에서의 측정값이 측정된 온도에서 허용된 pH 값과 맞다면 정상 보정상태이다. 만일 pH 값이 차이가 나면 재보정을 한다.

예를 들어, 적정 기법이 “endpoint”가 아닌 “equivalence point”이고 선택된 측정 단위가 (pH 단위가 아닌) mV 단위인 경우, 정확한 적정 결과를 얻기 위해 보정이 필요하지 않은 경우도 있다. 그러나 보정은 여전히 ​​전극 성능에 대한 중요한 정보를 제공하며 유지 보수 또는 교체의 필요성을 나타낸다.

 

6. 온도 측정

자동 온도 보상 (ATC) 프로브 또는 온도 센서 내장된 Triode pH 전극을 이용하여 온도 측정하면 정확한 pH 보정이 가능하다. 또한 온도 변화 시 pH 보정 기울기를 결정하는 데 필요한 온도 정보를 얻을 수 있다. 이는 Preset endpoint 적정 기술을 사용하는 pH 적정의 정확도와 정밀도에 매우 중요하다.

 

7. 더 빠른 적정, 더 많은 샘플 적정 실행

적정 수행 속도와 샘플 처리량이 중요한 경우 적정을 극대화 하기 위한 다양한 옵션이 있다.

(1) 사전 주입(Pre-dose) 파라미터를 사용

적정 실험에서 일반적으로 적정제의 필요량을 예상하는 경우, 한 번의 분주로 대부분의 적정제를 투입하도록 사전 주입(Pre-dose)을 사용자의 실험법(method)에 프로그램할 수 있다.

예를 들어 적정에 일반적으로 약 8 mL가 필요한 경우 7 mL 사전 투여량을 선택할 수 있다. 적정기는 마지막 mL 정도에서 종말점을 검색하면 된다.

(2) 다른 적정 프로세스 제어 파라미터를 선택

예를 들어 컨트롤이 ” routine(일반)”인 경우 적정 속도를 높이려면 ” quick (빠른)”로 변경할 수 있다.

(3) 적은 양으로 샘플을 적정

10 mL의 샘플에 10 mL의 적정제가 필요하면 2 mL의 샘플을 사용해야 한다. 단지 2 mL의 적정제가 필요하다. 자동 적정기를 사용하는 경우 0.001 mL 단위로 2 mL를 추가 할 수 있다. 적은 양의 적정제를 사용하더라도 정밀도는 충분하다.

 

8. 전극 관리

좋은 전극은 자동차와 마찬가지로 일상적인 관리가 필요하다.

<전극관리 지침>

  1. 충진액을 정기적으로 빼내고 재 충전 (매주 또는 격주 단위로 관리가 효과적)
  2. 권장하는 전극 보관 용액에 전극을 보관하고 격주로 보관 용액을 교체
  3. 분석하는 시료 종류에 따라 주기적으로 전극을 세척. 애플리케이션 노트 또는 pH 전극 사용자 가이드의 권장 사항 준수 (전극 성능이 향상에 효과적)

 

9. 최적의 Endpoint Technique 선택하십시오

자동 적정기에서 pH 종말점을 찾는 방법

(1) Preset endpoint 기술 – 사전 설정된 pH 값(예: pH 8.3)으로 이동

(2) Equivalence point 기술 – 적정 곡선의 수학적 계산 기준

엔드 포인트 기술을 선택할 때, 적정법과 동일하거나 유사한 핵심 방법 어플리케이션 노트의 권장 사항을 따라야 한다. 적정이 다른 경우 현재 수동 적정 방법을 따라야 한다. 예를 들어 pH 전극을 8.3에 수동으로 적정할 경우 Preset endpoint 적정 기법을 선택하고 pH 8.3을 지정한다. 현재 강산/강염기의 수동 적정을 수행 중이거나 색상 종말점 적정하는 경우 Equivalence point 적정 기법을 선택하고 적정 장치가 종말점을 ​​결정할 수 있다.

10. 적정제의 완전한 상태 ​​유지

적정제의 보전성을 유지하기 위해 증발을 최소화하고 입자가 적정제로 들어가지 않도록 설계되어 있는 적정제 병, 마개 및 튜빙을 사용한다. 일정한 적정을 위한 수산화 나트륨 적정기와 같은 일부 적정제는 적정제 캡 공기 흡입구에 이산화탄소 흡착제 튜브를 놓아 이산화탄소 흡수로부터 보호될 수 있다. 요오드/요오드화물 또는 질산은과 같은 적정제는 불투명하거나 갈색의 유리 적정제 병을 사용하여 빛으로부터 보호되어야 한다.

 

<Orion STAR T910 pH 적정기를 이용한 응용 예>

자동 적정에 의한 오렌지 주스의 적정 산도

자동 적정에 의한 총 알칼리도

자동 적정에 의한 석유 제품의 전 산가 (TAN)

자동 적정에 의한 석유 제품의 전 알칼리가 (TBN)

 

 

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